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GB/T 606-2003 國家標(biāo)準(zhǔn)

化學(xué)試劑水分測定通用方法——卡爾費休法

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑中用卡爾費休試劑測定微量水分的通用方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑產(chǎn)品中微量水分的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用能與卡爾費休試劑的主要成分反應(yīng)并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包含勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB /T 6682-1992 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(neq ISO 3696:1987)

3 原理

卡爾費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚組成的溶液)能與樣品中的水定量反應(yīng)，

反應(yīng)式如下:

以合適的溶劑溶解樣品(或萃取出樣品中的水)，用已知滴定度的卡爾·費休試劑滴定，用永停法或目測法確定滴定終點，即可測出樣品中水的質(zhì)量分數(shù)試劑。

4.1 水

實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682-1992中三級水規(guī)格。

4.24A分子篩

在 500℃±50℃的高溫爐中灼燒2h，于干燥器(不得放干燥劑)中冷卻至室溫。

4.3 甲醇

分析純 。如水的質(zhì)量分數(shù)大于0.05%，用4A分子篩脫水，按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加入，放置24 h以上。

4.4 乙二醇甲醚

分 析 純 。如水的質(zhì)量分數(shù)大于。.0 5 ，用4A分子篩脫水，按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加入，放置24 h以上。

4.5 碘

分析純 。于硫酸干燥器中干燥48h 以上。

4.6 吡啶

分析純 。如水的質(zhì)量分數(shù)大于0.05%，用4A分子篩脫水，按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加入，放置24 h以上。

4.7 二氧化硫

用硫酸分解亞硫酸鈉制得或由二氧化硫鋼瓶直接取得。

二氧化硫制備及吸收裝置見圖1。